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气相色谱仪分析中峰拖尾和响应低甚至不出峰的主要原因
2017-05-09 11:12:05 来源: 中国振动机械网

气相色谱仪分析中峰拖尾和响应低甚至不出峰的主要原因:

一、系统污染或惰性下降:

系统惰性不好对活性组分的峰形和响应的影响尤为明显。

建议选用惰性优异的低流失色谱柱和色谱耗件。

如果系统被污染,应及时对进样口和检测器进行维护。恢复被污染色谱柱的方法主要是将色谱柱的进样口端截去0.51m,根据样品来源做进一步判断,如果是半挥发污染物,还可以进一步考虑对色谱柱进行老化。污染严重时,可截去更长或用溶剂有效清洗色谱柱。

二、色谱柱安装不正确或系统其它部位存在死体积:

毛细管柱在进样口和检测器的安装位置不当将影响峰形,要正确安装色谱柱。其它与毛细管柱相连接的部位也应注意降低死体积。

三、系统漏气:

需定期检查系统气密性,更换进样口部件。使用非纯石墨密封圈时,注意安装后的几次温度升降后追加一次拧紧。

四、方法条件不佳:

对于低挥发性样品,需提高进样口、检测器、色谱柱和传输管线等处的温度,防止出现冷凝现象。

如果样品不出峰,又没有参考响应值,应加大进样量确认出峰位置,并利用标样考查样品的响应值。

五、可能导致峰拖尾的其它原因:

1、在不分流模式下,分流放空阀开启过晚(通常应为0.51min)。

2、手动进样速度过慢。

3、检测器尾吹气流量不足。

4、多孔层开管柱(PLOT)样品过载。

5、组分共流出。

6、含磷化合物在NPD白色铷珠上易拖尾,建议使用黑色铷珠。

    


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