气相色谱仪分析中峰拖尾和响应低甚至不出峰的主要原因:
一、系统污染或惰性下降:
系统惰性不好对活性组分的峰形和响应的影响尤为明显。
建议选用惰性优异的低流失色谱柱和色谱耗件。
如果系统被污染,应及时对进样口和检测器进行维护。恢复被污染色谱柱的方法主要是将色谱柱的进样口端截去0.5~1m,根据样品来源做进一步判断,如果是半挥发污染物,还可以进一步考虑对色谱柱进行老化。污染严重时,可截去更长或用溶剂有效清洗色谱柱。
二、色谱柱安装不正确或系统其它部位存在死体积:
毛细管柱在进样口和检测器的安装位置不当将影响峰形,要正确安装色谱柱。其它与毛细管柱相连接的部位也应注意降低死体积。
三、系统漏气:
需定期检查系统气密性,更换进样口部件。使用非纯石墨密封圈时,注意安装后的几次温度升降后追加一次拧紧。
四、方法条件不佳:
对于低挥发性样品,需提高进样口、检测器、色谱柱和传输管线等处的温度,防止出现冷凝现象。
如果样品不出峰,又没有参考响应值,应加大进样量确认出峰位置,并利用标样考查样品的响应值。
五、可能导致峰拖尾的其它原因:
1、在不分流模式下,分流放空阀开启过晚(通常应为0.5~1min)。
2、手动进样速度过慢。
3、检测器尾吹气流量不足。
4、多孔层开管柱(PLOT)样品过载。
5、组分共流出。
6、含磷化合物在NPD白色铷珠上易拖尾,建议使用黑色铷珠。