高效分配色谱仪填充柱柱管的选择包括柱管材质和柱管尺寸等方面。
一、柱管材质:
常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。
1、玻璃管柱:
(1)材质:硼硅玻璃。
(2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。
(3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。
(4)应用:适用于强极性化合物的分离。
2、金属管柱:
(1)材质:主要为不锈钢。
(2)特点:不易损坏,看不见柱内。
(3)使用事项:使用前用布擦净内壁,再用10%热过氧化氢溶液浸泡,较后用水冲洗至中性。
(4)应用:适用于脂肪酸酯和烃类化合物的分离。
3、塑料管柱:
(1)材质:多为聚四氟乙烯。
(2)特点:化学惰性好,柱效不高。
(3)使用事项:较高使用温度不超过260℃。
(4)应用:适用于其它填充柱不好分离的样品分离,如HCl和Cl2等。
二、柱管尺寸:
柱管尺寸规格多,以适应不同样品分离目的、载体粒度、载气流量和仪器的要求。
分析柱外径有3.18mm、4.76mm和6.35mm;前两种内径为2mm,后一种内径为2mm、3mm和4mm;柱长多在3m以内;柱形有U形和螺旋形,U形柱柱效较高,螺旋柱的螺管直径比柱内径大15倍才可获得较好柱效。
柱内径越小,应填装粒度更小的固定相,才可获得更高的柱效。但柱容量随之减小,柱压降随之增大。
填充柱尺寸与载体粒度、载气流量的关系如下:
1、柱内径2mm:
(1)载体粒度:柱长<3m时为100~120目,柱长>3m时为80~100目。
(2)载气流量:N2为8~15mL/min,H2为15~30mL/min。
2、柱内径3mm:
(1)载体粒度:柱长<3m时为100~120目,柱长>3m时为80~100目。
(2)载气流量:N2为15~30L/min,H2为30~60mL/min。
3、柱内径4mm:
(1)载体粒度:柱长<3m时为80~100目,柱长>3m时为60~80目。
(2)载气流量:N2为30~60L/min,H2为60~100mL/min。