在高效气相色谱仪使用过程中,TCD检测器可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其它物质污染;FID检测器稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现FID喷嘴和收集极处积炭、有机物沉积等问题。
一、TCD检测器的清洗:
高效气相色谱仪停机后,将TCD的气路进口拆下,用50mL注射器依次将丙酮(可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)、无水乙醇和蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,TCD温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。
对于严重污染的TCD,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
二、FID检测器的清洗:
对FID积炭和有机物沉积等问题,可先对FID喷嘴和收集极用丙酮、甲苯和甲醇等进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净时,可用细砂纸小心打磨积炭较厚的部分。初步打磨后,用软布进一步擦拭污染部分,再用有机溶剂进行清洗,一般即可消除。注意:打磨过程中不要损伤FID。