高效离子交换色谱仪离子交换树脂按骨架结构可为凝胶型离子交换树脂和大孔型离子交换树脂。
一、凝胶型离子交换树脂:
由苯乙烯或丙烯酸与交联剂二乙烯苯聚合而成。
1、特点:
(1)凝胶型树脂呈透明或半透明状,吸水后形成微细的孔隙。
均孔型树脂主要是凝胶型阴离子交换树脂,孔径均匀,交换容量大,机械强度高。
(2)凝胶型树脂水化后处在溶胀状态,交联链之间的距离拉长,形成2~3nm空隙,称为微孔。当树脂失水或在非水体系中,分子链之间的空隙闭合,由于这种空隙是不稳定的、暂时的,称为“暂时孔”。因此,凝胶型树脂在干裂或非水体系中无交换能力,限制了应用。
(3)凝胶型树脂在水中交换有机大分子比较困难,并且有机大分子被交换后不易洗脱,产生不可逆的“有机污染”,使树脂的交换能力大大降低。若降低树脂的交联度使空隙增大,虽然交换能力有所改善,但树脂的机械强度降低,易破碎。
2、应用:
适用于无机小分子的分离。
二、大孔型离子交换树脂:
大孔型离子交换树脂的合成成功是离子交换技术较重要的发展之一。
大孔型离子交换树脂是由苯乙烯或丙烯酸与交联剂二乙烯苯聚合,在合成时加入惰性致孔剂形成大孔,再引入活性基团而制成。树脂内部的大孔孔径可达1000nm,此类空隙不因外界条件而变,称为“有效孔”。由于大孔对光线的漫反射,从外观上看树脂呈不透明状。
1、致孔剂:
大孔型树脂合成时,可通过致孔剂选择调整孔径大小和树脂的比表面积,以适应不同的分离要求。常用致孔剂有:
(1)良溶剂(能与单体互溶):甲苯和CCl4。
(2)不良溶剂:长链醇(碳4~10)和煤油。
(3)高分子聚合物:聚苯乙烯和聚丙烯酸酯。
2、特点:
(1)交联度高,溶胀度小,理化稳定性好,机械强度高,不易破碎。
(2)存在“有效孔”,克服了凝胶型树脂由于溶胀产生的“暂时孔”现象,减少了凝胶型树脂在离子交换过程中的“有机污染”现象。
(3)孔径和比表面积较大,交换速度较快,适合有机大分子交换。
(4)大孔型树脂完整失水也能维持多孔结构,适合非水溶液交换。
(5)再生容易。
(6)对小分子的交换容量小,洗脱液用量多,成本高。
3、凝胶型树脂与大孔型树脂的性能指标比较:
(1)外观:
凝胶型树脂:透明或半透明
大孔型树脂:不透明
(2)孔结构:
凝胶型树脂:凝胶孔
大孔型树脂:大孔和凝胶孔
(3)孔径:
凝胶型树脂:<3nm
大孔型树脂:8~1000nm
(4)比表面积:
凝胶型树脂:<0.1m2/g
大孔型树脂:25~100m2/g
(5)孔隙度:
凝胶型树脂:0.01~0.02mL/mL
大孔型树脂:0.15~0.55mL/mL
(6)交联度:
凝胶型树脂:2%~10%
大孔型树脂:15%~25%
4、应用:
已应用于维生素B12、链霉素、四环素、土霉素、竹桃霉素、赤霉素和头孢菌素C等提取。