高效气液分配色谱仪硅藻土载体表面不是完整惰性的,具有活性中心,如硅醇基和矿物杂质等,使色谱峰产生拖尾。因此,硅藻土载体使用前要进行化学处理,以改进孔隙结构,屏蔽活性中心,处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化、釉化和添加减尾剂等。
一、酸洗:
除去载体表面的氧化铁等。
用3~6mol/L盐酸浸煮硅藻土载体,过滤,水洗至中性,甲醇淋洗,脱水烘干,可除去无机盐和氧化铁等。
适用于分离酸性样品。
二、碱洗:
除去氧化铝等碱性杂质。
用5%~10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡硅藻土载体,用水和甲醇洗至中性,可除去氧化铝。
适用于分离碱性样品。
三、硅烷化:
除去载体表面的硅醇基,减弱生成氢键的能力,使表面惰化。
盐酸浸泡载体,用硅烷试剂与之反应生成Si-O-Si-C键,只能涂渍非极性或弱极性固定液,柱效差。
常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)和六甲基二硅烷胺(HMDS)等。
适用于分离水、醇和胺等易形成氢键而拖尾的样品。
四、釉化:
堵塞载体表面的微孔和改变表面性质。
用2%硼砂水溶液浸泡硅藻土载体,抽滤后,用和其体积相当的0.5%的硼砂水溶液淋洗,干燥后于870℃灼烧3.5h,再升温到980℃灼烧40min,冷却,用蒸馏水煮4次,洗涤并干燥。
该类载体吸附性能低,机械强度增加。
适用于分离醇和酸类极性较强的样品,分离甲醇和甲酸时有不可逆吸附。
五、添加减尾剂:
用一些表面活性剂饱和载体表面的吸附中心。