高效色谱仪定量分析的外标法是在相同分析条件下,通过比较被测样品与被测样品的纯物质的色谱峰面积或峰高进行定量的方法,
一、具体做法:
将被测样品的纯物质配制成不同浓度的标准样品溶液,在与被测样品相同的色谱条件下,等体积有效进样,测量各种浓度下对应的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线。标准曲线应是通过原点的直线。若标准曲线不通过原点,说明存在系统误差。
分析样品时,用与绘制标准曲线完整相同的色谱条件,有效进样与标准样品溶液相同体积的样品,测量峰面积或峰高,从标准曲线上查出被测组分的百分含量。
二、单点校正法:
当被测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,可以不用绘制标准曲线,而用单点校正法,即直接比较法进行定量。
具体做法是先配制一个与被测组分含量相近的已知浓度的标准样品溶液,在相同的色谱条件下,分别将被测样品溶液和标准样品溶液等体积进样,作出色谱图,测量被测组分和标准样品的峰面积或峰高,然后由下式计算出样品中被测组分的含量:
Ci% =(Cs%/As)×Ai×100%或Ci% =(Cs%/hs)×hi×100%
式中:Ci%为被测组分i的百分含量。
Cs%为标准样品的百分含量。
Ai为被测组分i的峰面积。
As为标准样品的峰面积。
hi为被测组分i的峰高。
hs为标准样品的峰高。
三、特点:
1、不使用校正因子,有效性较高。
2、操作条件变化对结果有效性影响较大。
3、对进样量的有效性控制要求较高。
四、应用:
适用于进样量重现性较好和操作条件较稳定的情况。
适合大批量样品的快速分析。