高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。
一、原因:
残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附,使键合相的分离性能改变。
二、方法:
为了进一步消除残留的游离硅醇基,一般在键合反应后再用封尾剂钝化,也可用十八烷基三氯硅烷再键合一次。
较常用的封尾剂有三甲基氯硅烷和六甲基乙硅氧烷,现在已研制出三甲基硅咪唑。
三、作用:
1、经封尾处理的硅胶基质固定相减小了溶质与固定相之间的次级相互作用,使分离有效改善。
2、可改善对极性化合物的吸附或拖尾。
3、含碳量增高,有利于不易保留化合物的分离。
4、填料稳定性好,组分的保留时间重现性好。
5、如果待分析样品是酸性或碱性的化合物,较好选用填料经端基封尾的色谱柱。
四、进展:
1、极性封尾技术制作的新型键合固定相。
2、双封端和三封端技术的色谱柱。
3、不封端的色谱柱。