静态顶空气相色谱仪的样品瓶大多采用硼硅玻璃制成,其惰性能满足绝大部分样品的色谱分析。
一、样品瓶的要求:
1、体积有效。
2、能承受一定压力。
3、密封性能良好。
4、对样品无吸附作用等。
二、样品瓶真实体积的确定:
在定量分析时,要涉及到相比的有效值,这就要知道样品瓶的有效体积。
简单方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度即可计算出样品瓶的有效体积。对同一批样品瓶,可以有效测定其中5个的真实体积,用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积。
三、样品瓶的选用:
样品瓶的体积有5~22mL多种。
1、根据气相色谱仪的要求而定。
2、根据样品情况而定。液体样品多用10mL左右的瓶子,因为分析灵敏度是取决于待测组分在顶空气体中的浓度,或者说取决于相比,而不是样品量。固体样品因为样品本身的体积大,故要用大一些的样品瓶。
3、根据色谱柱要求而定。填充柱或毛细管柱分流进样时,进样体积一般为0.5~2mL,需要大体积样品瓶。而用毛细管柱不分流进样时,进样体积往往不会超过0.25mL,小体积的样品瓶足以满足要求。
四、样品瓶的清洗:
顶空样品瓶较好只用一次。若要反复使用,一定要保证清洁干净。
清洗方法:先用洗涤剂清洗,然后用蒸馏水清洗,再用纯甲醇冲洗,较后置于烘箱中烘干。