分流与不分流进样是毛细管气相色谱仪常用的进样方式,既可用作分流进样,又可用作不分流进样。
一、分流进样应注意的问题:
1、尽量减少分流歧视。分流比越大,越有可能造成分流歧视。
2、保证样品快速气化,可适当添加经硅烷化处理的玻璃毛。
3、分流进样时,色谱柱的初始温度尽可能高一些。
4、色谱柱安装时注意色谱柱与衬管同轴。
二、不分流进样应注意的问题:
1、色谱柱初始温度尽可能低一些,较好低于溶剂沸点10~20℃。溶剂要与色谱柱固定相匹配。
2、衬管尺寸尽量小(0.25~1mL),使样品在衬管内尽量少稀释。较好使用直通式衬管,对于比较脏的样品要加经硅烷化处理的玻璃毛,并注意经常更换。
3、根据待测组分沸点与浓度、溶剂沸点等优化开启分流阀的时间,一般在30~80s,多用45s,可以保证95%以上的样品进入色谱柱。
来源: