2024年05月21日 星期二 普通会员 设为首页 加入收藏 联系我们
济南福的机械有限公司
ji nan fu de ji xie you xian gong si
  返回首页 | 商铺首页 | 公司简介 | 供求信息 | 公司资讯 | 产品展厅 | 留言中心 | 招聘信息 | 荣誉证书 | 联系我们   业务电话:0531-89702682
 
用户名:
密  码:
注册  忘记密码
 
台式离心机
立式离心机
台式冷冻离心机
立式冷冻离心机
 
台式离心机
低温离心机
落地式离心机
立式离心机
 
总部地址:济南市高新区正丰路554号环保科技园C北5006
供货电话:0531-89702682
传真: 0531-89702682
手机:
联系人:张维平
QQ交谈
您所在位置:首页 >> 公司动态  
气相毛细管色谱仪不分流进样中的瞬间不分流技术
2017-02-07 14:40:22 来源: 中国振动机械网

 

气相毛细管色谱仪的不分流进样与分流进样采用同一个进样口。当不分流进样时,在气化室中气化的含有大量溶剂的样品不可能瞬间进入色谱柱,溶剂峰会严重拖尾,使早流出组分的色谱峰被掩盖在溶剂拖尾峰中,从而使分析变得困难甚至不可能,此现象称为溶剂效应。采用瞬间不分流技术可消除溶剂效应。

一、瞬间不分流技术:

进样开始时关闭分流阀,使系统处于不分流状态,待气化的样品基本或大部分进入色谱柱后开启分流阀,使系统处于分流状态,将残留在气化室中的溶剂气体(包含小部分样品组分)很快通过分流气路放空,从而在很大程度上消除了溶剂效应。分流状态一直持续到分析结束,注射下一个样品时再关闭分流阀。

不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流相结合,确定瞬间不分流时间(又称溶剂吹扫时间)往往是分析成败的关键。

二、瞬间不分流时间的确定原则:

瞬间不分流时间的确定依赖于样品性质、溶剂性质、衬管容积、进样量、进样速度和载气流速。

原则上讲,这一时间应足够长,保证绝大部分样品进人色谱柱,避免分流歧视的影响。同时又要尽可能短,较大限度地消除溶剂效应,使早流出峰的分析更为有效。这显然是矛盾的。实际工作中,常根据样品的具体情况(如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等)和操作条件确定优化的折衷点。一般情况下,这一时间为3080s,多用45s,可保证95%以上的样品进入色谱柱。

对于高沸点样品,不分流时间长些有利于提高分析灵敏度,而不影响分析有效度。对于低沸点样品,不分流时间要尽可能短些,较大限度地消除溶剂效应,以保证分析有效度。

三、确定瞬间不分流时间的方法:

首先确定溶解样品的溶剂、衬管容积、进样量、进样速度和载气流速。

开始时可将这一时间设置的长些(90120s),以保证全部样品组分进入色谱柱。样品进行分析后,选择一个待测组分的峰面积(该峰的k值应大于5)作为测定指标,该峰面积代表100%的样品进入了色谱柱。

然后逐步缩短不分流时间分别进样分析,计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与首先次分析的峰面积之比,直到比值小于0.95,此时的不分流时间为较短时间。

再进一步微调不分流时间,使同一组分的峰面积达到首先次分析时峰面积的95%99%,此时的溶剂吹扫时间即为较优条件。

   

 

    

关闭窗口】【打印
 
本网站所刊登的各种新闻、信息和专题专栏资料,均为济南福的机械有限公司-中国振动机械网版权所有,未经协议受权,禁止下载使用
Copyright © 2007- www.findzd.com ALL RightsReserved 制作单位:中国振动机械网
中国振动机械网业务信箱: 联系电话:0371-63673370 56727233 传真:0371-63321300
河南省通讯管理局 豫ICP备13000463号

给我们留言

电话:
姓名:
留言:
中国振动机械网提供技术支持 ©Findzd.com
济南福的机械有限公司移动端站点

扫一扫查看我的移动端站点